一.輸液泵的維護
1)試驗室常用備件包括墊圈、0環(huán)、接頭、凸輪、泵頭、止回閥和連接件等?;钊蛷椈傻炔怀Q。
2)腐蝕性溶劑或緩沖液在泵內(nèi)存放不可過夜,否則溶劑會對泵起腐蝕作用。使用腐蝕性物質(zhì)后要沖洗,先用水后用甲醇。
3)每次更換溶劑都要有記錄,若要擱置一段時間,則要記錄最后一次所用的溶劑是什么。
4)避免電機過熱,帶電機的泵要定期加油。
5)不要使用揮發(fā)性很大的溶劑戊烷、乙醚),。這類溶劑在運行過程中易揮發(fā)而使系統(tǒng)產(chǎn)生氣流泡。流動相在使用前要脫氣,以免產(chǎn)生氣泡。
6)經(jīng)常檢查壓力限制開關,檢查流速。
二.輸液泵常見故障及排除方法:
1)既無壓力指示,又無液體流過,可能是泵密封墊圈磨損,需更換,或有大量氣泡進入泵體形成空穴,可泵工作的同時,用一個50ml的玻璃針筒在泵出口處抽氣泡。
2)壓力波動大,流量不穩(wěn)定,系統(tǒng)中有空氣或單向閥浸入盛有丙酮的燒杯內(nèi),用超聲波清洗。
3)壓力異常升高輸液管被堵塞,如泵墊圈磨耗產(chǎn)生的細屑和緩沖液析出的鹽等。多數(shù)在細徑的管道和經(jīng)過濾器處發(fā)生堵塞,需及時清除異物并徹底洗凈。對流路系統(tǒng)中溶劑的置換,應以相混溶的溶劑逐步過渡,例如采取以下方式:緩沖溶液→←蒸餾水→←極性有機溶劑→←有機溶劑。
4)壓力降低:系統(tǒng)有泄漏,如進樣閥的接頭由于反復拆裝使不銹鋼墊圈出現(xiàn)刻痕,以致漏液。故凡有接頭螺帽處均以擰至不漏液為度,不宜過分擰緊,以免損壞接合處的密封。
三.進樣閥的維護:進行閥注射孔的導管內(nèi)端是一個聚四氟乙烯材料做的缽形墊圈(或平墊圈),作用是保證樣品液全部注入系統(tǒng)而不外匯。導管不宜審批權得太緊,否則墊圈被擠壓過度而封死,無法進樣。
進樣閥的通道十分微細,稍有臟物即易堵塞,所以,樣品預先處理很重要。樣品一定要溶解完全,同時避免注射濃深夜,以免殘留液在進樣閥內(nèi)析出結晶引起堵塞,使系統(tǒng)壓力異常上升。
四.色譜柱日常維護:
1)每次開機時,流速和柱壓要逐漸加強,突增壓會使柱慶受到?jīng)_擊引起紊亂,產(chǎn)生空隙,使柱頭凹陷。
2)在注射樣品前要使色譜系統(tǒng)平衡。
3)可用皮膚是否有冷感加以判斷。空氣會從漏縫進入系統(tǒng),引起基線漂移,影響峰高和峰面積的重復性。
4)不要把柱頭擰得太緊,過緊易損壞接頭螺紋引起滲漏。擰螺絲時使用的搬手應短些,不宜太長。
5)不要把柱子放在有氣流的地方或直接放在陽光下,氣流和陽光都會使柱子產(chǎn)生溫度梯度,造成基線漂移。若懷疑基線漂移是由溫度梯度造成的,可設法使柱子絕熱,例如用恒溫爐或恒濕水套使之恒溫,也可用布或毛巾把柱子和接頭包起來。
6)若儀器用來作常規(guī)分析,可配制一根專用柱,這樣有助于延長柱子的壽命。
7)若所注樣品會污染柱子,可用適當?shù)娜軇◣装俸辽┞龥_柱子過夜。使用再用流動相重新平衡柱子30分鐘。
8)裝卸、更換、貯存需挪動柱子時,動作宜輕,不使其受到碰撞,以免柱床因震動而產(chǎn)生空隙或通道。
9)使用硅膠為基底的柱子,流動相的pH值一般不應>8或<2,pH>8會使硅膠骨架溶解;pH<2則鍵合相化學鍵易剝離。
10)色譜柱在使用過程 中,柱壓逐步升高,可能有兩個原因:①柱子被污染或有固體析出造成流路堵塞,②固定相顆粒被碎或骨架被溶解。解決的辦法:①在分析柱前加一根短保洗柱(內(nèi)徑4×50mm),里面的填料應與分析柱相同;②避免使用堿性強的流動相;③如果柱頭部分被污染,可將柱頭部分變色的固定相刮去,另加一些新的作為補充。
11)柱要加標簽,新舊分開,不要放大溫差大的地方。