日韩人妻中文无码一区二区三区_白拍国产永久免费视频_视频一区二区欧美日韩在线视频_色婷婷综合久久久久中

24小時(shí)咨詢熱線:0755-26567373 / 13691710821 / 13922811897 / 15539086575 / 13427366193
當(dāng)前位置: 首頁 >新聞資訊

干燥樣品常用方法大全

時(shí)間:2015-07-15 18:34:23    作者:admin    查看次數(shù):2141

大家將樣品轉(zhuǎn)移出來后,想進(jìn)行測試譜圖,稱量,測活性等工作,首先需要將樣品干燥,干燥樣品的方法有很多種,迪瑞科特將對常用的幾種進(jìn)行總結(jié),以供大家參考。


1. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

    旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室必備的儀器,主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾,可以分離和純化產(chǎn)物。結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開動電動機(jī)轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

1.1使用方法

1.高低調(diào)節(jié):手動升降,旋轉(zhuǎn)至free狀態(tài)時(shí),可自由升降蒸發(fā)儀,旋轉(zhuǎn)至lock狀態(tài)時(shí),則固定蒸發(fā)儀。一般要保持在lock狀態(tài),可延長升降彈簧的使用壽命。

2.冷凝器上有兩個(gè)外接頭是接冷卻水用的,一頭接進(jìn)水,另一頭接出水,一般接自來水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的. 

3.開機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到最小,按下電源開關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口24號,一般用 500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過50%為適宜. 

1.2  注意事項(xiàng)

1.玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干. 

2.各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂. 

3.加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒. 

4.如真空抽不上來需檢查 

(1)各接頭,接口是否密封 

(2)密封圈,密封面是否有效 

(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好 

(4)真空泵及其皮管是否漏氣 

 (5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象

注:大家使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀主要是用于濃縮大量體積的容易,我們實(shí)驗(yàn)室最近發(fā)明了一種方法,可用于蒸干小瓶(8-20ml)內(nèi)的溶劑,短時(shí)間內(nèi)就可使轉(zhuǎn)移出來的樣品蒸干。見下圖。

將小瓶放在29口的管子中,就可蒸干,特別方便。

 


2.  烘箱

    將樣品放在烘箱中,進(jìn)行干燥,但應(yīng)該控制烘箱適宜溫度,溫度過高可使樣品降解或變質(zhì),溫度過低,樣品不能及時(shí)干燥完全。另烘箱內(nèi)應(yīng)保持清潔,否則容易污染樣品,下圖為我們實(shí)驗(yàn)室用的烘箱,里面有點(diǎn)臟(在此就不獻(xiàn)丑了),所以大家一般不用其干燥樣品。

 

 

3. 冷凍干燥

    分離黃酮類化合物的同學(xué),經(jīng)常會用到DMSO,DMSO的沸點(diǎn)很高,很難采用加熱或旋蒸的方法出去,達(dá)到干燥樣品的目的,此時(shí)我們可以利用DMSO冰點(diǎn)低的性質(zhì)采用冷凍干燥的方法除去DMSO,來干燥樣品。

    冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中。冷凍干燥能得到干燥態(tài)的樣品,使樣品穩(wěn)定。

冷凍干燥分為三個(gè)步驟:

(1)預(yù)凍,也就是將樣品凍成固體(冰),為接下來的升華過程準(zhǔn)備樣品;

(2)初級干燥,冰升華而不融化

(3)次級干燥,鍵合于固體物質(zhì)的殘留水分被除去,從而留下干燥樣品,這一步對保存樣品的穩(wěn)定性非常重要。

冷凍干燥有下列優(yōu)點(diǎn):

(1).冷凍干燥在低溫下進(jìn)行,因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。

(2).在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,適合一些化學(xué)產(chǎn)品,藥品和食品干燥。

(3).在冷凍干燥過程中,微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行,因此能保持原來的性裝。

(4).由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。

(5).干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。

(6).由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。

(7).干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。

下圖為我們實(shí)驗(yàn)室使用的冷凍干燥機(jī),使用頻率很高啊!!!

 

 

4 . 恒溫真空干燥

    真空干燥是將被干燥物料置于真空條件下進(jìn)行加熱干燥。它利用真空泵進(jìn)行抽氣抽濕,使工作室處于真空狀態(tài),物料的干燥速率大大加快,同時(shí)也節(jié)省了能源。真空干燥機(jī)有良好的密封性,適用于干燥不穩(wěn)定或熱敏性物料。下圖為我們實(shí)驗(yàn)室使用的恒溫真空干燥機(jī),主要是去除水分,在測試核磁譜圖之前,采用真空干燥的方法干燥樣品(一般干燥一天就可以了),可去除水峰的干擾,測試的譜圖會很漂亮,利于解析。

 

 

5. 常壓干燥器

    這種干燥器在大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都有,主要是利于樣品的儲存,使用很普遍。在此就不加贅述了。

 


6 . 氣泵

    這種方法可以用于干燥樣品,氣泵有兩個(gè)通風(fēng)口,可以兩個(gè)同時(shí)使用,亦可以二合一使用(干燥速度更快),缺點(diǎn)是:裝樣品的小瓶如果敞開口的話,容易有灰塵進(jìn)入;另樣品如果是粉末的話,容易吹飛。在不必要的時(shí)候不建議使用。


7        氣化式加濕器 

    如果樣品較多的話,旋蒸又不好使時(shí),大家可以選擇氣化式加濕器,一次最多可以干燥9個(gè)樣品,非常方便。也許有人質(zhì)疑加濕器應(yīng)該是保濕的,怎么可以用來干燥樣品呢?事實(shí)是完全可以的,如果將中間的那個(gè)盒子去掉,就可以了,下圖就是我經(jīng)常使用的氣化式加濕器,使用頻率很高,而且可以用電池帶動,如果沒電的話,依然可以使用,放心也比較安全,既可以防止灰塵的侵入,又可以一次干燥多個(gè)樣品,建議大家有條件的話可以試試,效果不錯(cuò)呦!!!


    當(dāng)然如果是易揮發(fā)的有機(jī)溶劑,不是很著急的話,有一種更簡單,方便的方法,就是自然晾干,哈哈。

      以上幾種方法是我們實(shí)驗(yàn)過程中經(jīng)常用到的,希望對大家有所幫助,期望大家能夠提出寶貴意見。
  我的愿望:好希望能得到美國蘋果AP-345(8G)的MP5的獎(jiǎng)品呀!音樂,電影隨時(shí)陪伴我!!!
  祝各位一切順利!!!

?