本公眾號在前段時間已經給大家詳細介紹了標準物質/標準樣品應如何驗收，今天再給大家送來小福利---標準物質/標準樣品（簡稱RM）期間核查指南。

一、期間核查依據

1.1CNAS-CL01:2006《 檢測和校準實驗室能力認可準則》(等同采用ISO/IEC
17025:2005)第5.6.3.2條規定：“可能時，標準物質（參考物質）應溯源到 SI 測量單位或有證標準物質（參考物質）。只要技術和經濟條件允許，應對內部標準物質（參考物質）進行核查。”

1.2 CNAS-CL01:2006《 檢測和校準實驗室能力認可準則》(等同采用ISO/IEC
17025:2005)第5.6.3.3條規定：“應根據規定的程序和日程對參考標準、基準、傳遞標準或工作標準以及標準物質（參考物質）進行核查，以保持其校準狀態的置信度。”

1.3CNAS-CL10:2012《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》第5.6.3.3條規定：“標準物質在使用期間應按計劃進行期間核查，核查可根據檢測工作的實際，從標準物質的性狀是否有異常變化、儲存環境是否符合要求等方面著手。如果在期間核查中發現標準物質已經發生分解、產生異構體、濃度降低等特性變化，應立即停止使用，并追溯對之前檢測結果的影響，執行4.9條款‘不符合檢測和校準工作的控制’。”

1.4《檢驗檢測機構資質認定評審準則》4.4.6條規定“可能時，標準物質應溯源到SI單位或有證標準物質。檢驗檢測機構應根據程序對標準物質進行期間核查。”

二、期間核查的分類

2.1有證標準物質/標準樣品（簡稱CRM）的期間核查

（1）未開封的CRM

對未開封的CRM，管理員或使用者要核查該CRM是否在有效期內，以及是否按照該CRM證書上所規定儲存條件和環境要求等正確保存。若滿足要求，該CRM 不需要再進行期間核查。

（2）已開封的CRM

對已開封的CRM，實驗室要確保其在有效期內使用。若該CRM在有效期內允許多次使用要確保其使用及儲存情況滿足證書上規定的要求。必要時，根據其穩定特性、使用頻率、儲存條件變化、測量結果可信度等情況，按下面第“四”點核查方式對其特性量值進行核查。

2.2 非有證標準物質/標準樣品的期間核查

非有證標準物質/標準樣品是指未經國務院計量行政部門或標準化管理部門批準的的標準物質/標準樣品，包括參考標準物質、從外部購入的某些純物質、質控樣品、校準物、實驗室自行配置的標準溶液和標準氣體等除CRM以外的其他標準物質/標準樣品，需要定期選擇合適的核查方式對其特性量值進行核查，并判斷核查結果是否合格。

三、期間核查特性量值的選擇

對于單一特性量值RM，期間核查時選擇該特性量值進行核查；對于具有多個特性量值的RM，可選擇一個或若干個最具代表性或最不穩定、最關注的量值進行核查。

四、期間核查的方式

期間核查可以采取以下方式中的一種：
a) 檢測足夠穩定的、不確定度與被核查對象相近的實驗室質控樣品；
b) 與上一級或不確定度相近的同級CRM進行量值比對；
c) 送有資質的檢測/校準機構確認；
d) 進行實驗室間的量值比對；
e) 測試近期參加能力驗證且結果滿意的樣品；
f) 采用質量控制圖進行趨勢檢查等。
注：在實際工作中，實驗室通過質量控制結果或質控圖（參見CNAS-CL01第5.9條款）來判斷RM的穩定性是最常用的方式。質控結果穩定也就證明了RM的穩定性，此時就不需要進行額外的期間核查。

五、期間核查頻次

實驗室可通過日常的質控結果和質控圖來監控RM的穩定性。在特殊情況下，如果沒有質控數據時，期間核查的頻次可以參考以下建議：
5.1CRM 的期間核查頻次
    未開封的 CRM 在使用前按2.1的要求進行一次核查。
    已開封且未使用完或可重復使用的CRM，按證書要求，在開瓶有效期內，至少進行一次期間核查。在某些情況下（如檢測結果出現了離群值、儲存條件發生變化等），使用人員對其量值產生懷疑時，需要增補期間核查頻次。
5.2非有證標準物質/標準樣品的期間核查頻次
    對于供應商或標準方法或權威文獻提供了儲存條件和有效期的非有證標準物質/標準樣品，按其穩定特性等安排不少于一次的期間核查。
    對于首次使用、無法獲得可靠有效期的非有證標準物質/標準樣品，可行時，實驗室要通過穩定性試驗確認其預期有效期。以后再次使用時，在預期有效期內，可按其穩定特性等安排不少于一次的期間核查。
    使用人員對非有證標準物質/標準樣品的量值產生懷疑時，則要增補期間核查頻次。

六、核查結果的判定

RM 期間核查結果的判定可分為傳遞比較法、實驗室比對法和控制圖法。
6.1傳遞比較法
    被核查RM與CRM或有標準值及不確定度的RM比較，或送至更高標準的實驗室檢測時，可采用此方法。
    被核查RM和核查標準的測量結果分別為x_被核查和x_標準，擴展不確定度分別為U_被核查和U_標準（ 擴展不確定度均為U95 或包含因子k=2時的不確定度），應符合下列關系：

6.2比對法
    如果不能采用傳遞比較法，也可以采用n個實驗室比對或實驗室內部n臺儀器或n個測量方法比對（n≥2）。比對實驗室和比對儀器/測量方法的準確度等級要相同或近似，此時采用所有結果的算術平均值作為被核查RM量值的最佳估計值x。
    若被核查RM測量結果為x_被核查，測量結果的擴展不確定度為U_被核查，應符
合下列關系：