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干貨!滴定分析用標準溶液的制備

時間:2019-02-12 14:28:15    作者:admin    查看次數:1860

一般規定

標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。在制備滴定分析(容量分析)用標準溶液時,應達到下列要求:

(1)配制標準溶液用水,至少應符合GB/T 6682-1992中三級水的規格;

(2)所用試劑純度應在分析純以上,標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑;

(3)所用分析天平及砝碼應定期檢定;

(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG196-1990《基本玻璃量器》中規定進行。

(5)制備標準溶液的溫度系指20℃時的濃度,在標定的使用時,如溫度有差異,應按GB/T 601-2002中附錄A進行補正。

(6)標定標準溶液時,平行試驗不得少于8次,兩人各作4次平行測定,檢測結果在按GB/T 601-2002規定的方法進行數據的取舍后取平均值,濃度值取4位有效數字。

(7)凡規定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時,不得略去其中任何一種,濃度值以標定結果為準。

(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時,應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋,必要時重新標定。

(9)碘量法反應時,溶液溫度不能過高,一般在15~20℃之間進行。

(10)滴定分析用標準溶液在常溫(15~25℃)下,保存時間一般不得超過2個月。

2、配制和標定方法

標準溶液的制備有直接配制法和標定法兩種。

(1)直接配制法:

在分析天平上準確稱以一定量的已干燥的基準物(基準試劑)溶于純水后,轉入已校正的容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻即可。

(2)標定法:

很多試劑并不符合基準物的條件,因此,它們都不能直接配制標準溶液。一般暗先將這些物質配成近似所需濃度的溶液,再用基準物測定其準確濃度。這一操作稱為標定。標準溶液有3種標定方法。

①直接標定法:

準確稱取一定質量的基準物,溶于純水后待標定溶液滴定,至反應完全,根據所消耗待標定溶液的體積和基準物的質量,計算出待標定溶液的準確濃度。如用基準物無水碳酸鈉標定鹽酸或硫酸溶液,就屬于這種標定方法。

②間接標定法:

有一部分標準溶液沒有合適的用以標定基準試劑,只能用另一已知濃度的標準溶液來標定。當然,間接標定的系統誤差比直接標定的要大些,如,用氫氧化鈉標準溶液標定乙酸溶液,用高錳酸鉀標準溶液標定草酸溶液都屬于這種標定方法。

③比較法:

用基準物直接標定標準溶液后,為了保證其濃度更準確,采用比較法驗證,例如,鹽酸標準溶液用基準物無水碳酸鈉標定后,再用氫氧化鈉標準溶液進行比較,既可以檢驗鹽酸標準溶液濃度是否準確,也可考查氫氧化鈉標準溶液的濃度是否可靠。

3、配制溶液的注意事項

(1)配制溶液的蒸餾水一定要達到規定標準,防止水中雜質影響實驗結果。

(2)稱量要準:

特別是在配制標準溶液時,稱取標準物質的量要準確到小數點后第四位,稱取的試劑要毫無損失地轉移到容量瓶內,定容要準確。

(3)配制標準溶液時,需要干燥的試劑或基準物(根據標準中的具體要求)一定要進行烘干后方可使用,而且要在烘干后盡快使用。

(4)自制的配制用水可以用電導率測定:

用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導率儀測定其電導率,電導率在2×10-6S/cm以下的為純水。

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